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可調式電熱板干灰化法和濕酸消解法測定汽車涂料中鉛鎘汞含量

2022.10.11

我國在2009年制定了強制性國家標準GB 24409-2009 《汽車涂料中有害物質限量》但僅對部分溶劑型汽車涂料進行VOC控制，對水性和溶劑型汽車涂料進行部分限用溶劑和重金屬含量的控制。GB 24409-2009對汽車涂料檢測做了哪些有害物質限量規定？GB 24409-2009汽車涂料有害物質檢測項目主要有揮發性有機物含量（VOC），苯、甲苯、乙苯、二甲苯的總量，乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯總量，重金屬（鉛、鎘、鉻、汞）含量等限量檢測指標。本文介紹如何使用可調式電熱板通過干灰化法和濕酸消解法這兩種方法對汽車涂料進行預處理，以便之后上機測定其鉛、鎘、汞含量。

1.試劑
硝酸
過氧化氫
碳酸鎂
硝酸溶液
硝酸溶液
鉛、鎘、汞標準溶液

2.儀器
可調式電熱板HT-300（格丹納）

3.樣品處理

干灰化法
稱取粉碎后的試樣約0.2 g~0.3 g (精確至0.1 mg)放入坩堝內，將約0.5 g碳酸鎂覆蓋在坩堝內的試樣上。將坩堝置于通風櫥內的電熱板上，逐漸升高可調式電熱板的溫度（不超過400℃）至樣品被消解成一個焦塊，且揮發的消解產物已被充分排出，只留下干的碳質殘渣。然后將坩堝放入(475±25)℃的馬弗爐內，保溫直至完全灰化。

冷卻至室溫后，加入5 mL硝酸，然后將坩堝內的溶液用濾膜過濾并轉移至50mL容量瓶中，用水沖洗坩堝和濾膜，所得到的溶液全部收集于同一容量瓶內，然后用水稀釋至刻度。同時做試劑空白試驗。

濕酸消解法
稱取粉碎后的試樣約0.1 g~0.3 g(精確至0.1 mg)置于50 mL燒杯中，加入7 ml硝酸，在燒杯口上加蓋一塊表面皿，在可調式電熱板上加熱使溶液保持微沸15 min左右，繼續加熱直到產生白煙。將燒杯從電熱板上取下，冷卻約5 min，緩慢滴加1 mL~2 mL過氧化氫三次。每次加入后均需等反應平靜后再加入。再次將燒杯放置在可調式電熱板上加熱，至樣品消解完全。如樣品消解不完全，取下稍冷，再加入適量濃硝酸和過氧化氫一到兩次，繼續加熱使樣品消解完全。至殘余溶液約1 mL左右時，取下燒杯冷卻至室溫。用約10 mL水稀釋，然后用濾膜將溶液過濾并轉移至50mL容量瓶中。用水沖洗燒杯和濾膜，所得到的溶液全部收集于同一容量瓶中，然后用水稀釋至刻度。同時做試劑空白試驗。

上機測定。

1.精密度

1.1重復性
同一操作者兩次測試結果的相對偏差應小于10%.

1.2再現性
不同實驗室間測試結果的相對偏差應小于20%。

選擇可調式電熱板進行預處理步驟，是看中它的控溫好、穩定性高、安全性強的特點，幫實驗人員解決了電爐消解所面臨的一些問題。可調式電熱板的使用方法好簡單，接好線，開啟，確認設備能正常運行。當溫度升到一定之后，電熱板前面右端的顯示燈會變成紅色，這是一個比較人性的設計，能起到警示，防止他人不知道有溫度而誤碰到加熱面板。相比市面上其他電熱板，可調式電熱板HT-300升溫快，可放置樣品的數量多了，消解效率提高了。便于清潔，每天用完等降溫之后用濕毛巾一擦，就基本上干凈了。

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